НЕФТЬ-ГАЗ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
На главную >>


Теперь на нашем сайте можно за 5 минут создать свежий реферат или доклад

Скачать книгу целиком можно на сайте: www.nglib.ru.

Предложения в тексте с термином "Цезии"

Натрий-бортетрафенил дает осадки с ионами аммония, рубидия, цезия, серебра, одновалентных ртути и таллия [584], тория [2621], присутствие которых мешает определению калия.

Определению мешает присутствие солей рубидия, цезия, одновалентного таллия, большихколичеств аммония, осаждаемых пикриновой кислотой.

Мешают соли рубидия, цезия, одновалентного таллия, аммония, осаждаемые этим реагентом.

Описано определение калия (рубидия, цезия) в форме

Определению мешает присутствие солей аммония, рубидия, цезия, бария.

Определению мешают соли аммония, рубидия, цезия, бария [1070,

Определению мешают соли аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия Соли серебра изолота восстанавливаются реагентом до металла [766]

Определению мешают ионы аммония, рубидия, цезия, тяжелых металлов

Аналитические свойства ионов калия во многих отношениях близки к свойствам ионов аммония, рубидия, цезия и одновалентного таллия [256] Вследствие ненадежности количественного отделения калия от натрия получили распространение косвенные методы определения калия (и натрия), не отличающиеся, однако, высокой точностью

Некоторые косвенные методы определения калия в присутствии натрия см [162, 1234, 1746, 1754, 2169, 2466, 2627, 2831], вприсутствии рубидия или цезия [708, 779, 970, 1525]

297, 395, 545, 630, 730, 1000, 1548, 1632, 1849, 2757] Соли аммония и других катионов (кроме рубидия и цезия) не мешают[61, 297, 1849] Вследствие заметной растворимости осадка вводе реакция не отличается высокой чувствительностью, удается обнаруживать калий при разбавлении 1 1400 [2684] Рекомендуется микрокристаллоскопическое обнаружение калия ввиде КС1О4 [26, 75, 250, 328, 954, 1311, 1407, 1463, 1670, 2666], открываемый минимум 0,5 мкг К (1 2000) [250] и даже 0,1 мкг

Соли аммония, рубидия и цезия дают аналогичные реакции

346, 580] Такие же осадки дают ионы аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия Осаждение хлороплатината применяется для обнаружения калия в гистологических срезах [1620,

В некоторых работахизучалось влияние лития [409, 410, 679, 1495, 2271, 2278, 2770],рубидия и цезия [409, 410, 412, 1246, 1597, 2066, 2269—2271] наопределение калия.

Тем не менее удается определятьдо 4-10~4% калия в солях цезия [412].

Кроме калия, с нитрокобальтиатом взаимодействуют ионы аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия, которые мешают обнаружению калия Мешают также окислители, свободныещелочи, иодиды [216].

Солиаммония, рубидия, цезия дают такую же реакцию, как и соликалия О применении этой реакции в качественном анализесм, [61, 228, 250, 484, 530, 1199, 1787]

437, 2684, 2872] Аналогично взаимодействуют соли аммония, рубидия, цезия и одновалентного таллия Метод применяется для обнаружения калия в разных объектах [56, 250, 364, 751, 2383]

Описано большое число подобных реакций осаждения калия (рубидия и цезия) в виде следующих комплексных нитритов.

Осадок хлороплатинаты калия, рубидия, цезия; промывают, высушивают, прокаливают, охлаждают, извлекают водой

Раствор хлориды калия, рубидия, цезия; добавляют раствор H[BiJ4], центрифугируют

Раствор калий, рубидий, следы цезия, висмут; выпаривают с HN03 Для удаления С1~ и J~.

Rb2Na[Bi(NO2)], следы цезия

8-оксихинолина Осадок окснхинолината магния отфильтровывают, фильтрат подкисляют соляной кислотой, вводят небольшой избыток НСЮ4 и охлаж дают Осадок перхлоратов калия, рубидия н цезия отфильтровывают, выс> шивают и сильно прокаливают В остатке теперь находятся хлориды калия, рубидия н цезия Охлаждают и обрабатывают этаноловым раствором хлористого водорода, при этом растворяются хлориды рубидия и цезия, а хлоридкалия остается нерастворенным Остаток промывают этим же растворителемн испытывают на калий [1632, 2915]

Анализ смеси хлоридов или сульфатов щелочных металлов Раствор содержащий хлориды щелочных металлов, выпариваютдосуха, нагревают до 400—500° С для удаления солей аммония Остаток растворяют в воде, раствор фильтруют, подкисляют соляной кислотой и сновавыпаривают досуха Остаток хлоридов обрабатывают абсолютным этанолом,извлекающим хлориды лития и цезия, в нерастворимой части содержатся\ чориды калия, рубидия, натрия [271]

осаждают добавлением 1 М раствора нитрата свинца, фильтрат насыщают сероводородом и осадок отфильтровывают К полученному фильтрату добавляют 5 мл 9 Л' HCIO,t, выпаривают досуха, остаток извлекают 5 ил этанола В последнем растворяются перхлораты лития инатрия, в остатке находятся перхлораты калия, рубидия и цезия Остатоксмешивают с 5—10 мл концентрированного раствора нитрокобальта калия,осадок иитрокобальтиатов калия, рубидия н цезия отфильтровывают и смешивают с 1 мл 9 N раствора нитрита натрия, выпаривают досуха и прокаливают Остаток растворяют в воде, нейтрализуют уксусной кислотой, кипятяти отфильтровывают окись кобальта К фильтрату, содержащему нитриты калия, рубидия, цезия и натрия, добавляют 1—2 мл насыщенного раствора нитрата висмута в 4 N уксусной кислоте, через 30 мин осадки нитровисмутиатоврубидия и цезия отфильтровывают Фильтрат смешивают с 0,3 М растворомнитрата кобальта, при наличии калия образуется осадок K2Na[(Co(NO2)6][1271, 2138]

(504)з] позволяет устанавливать до 0,3 мкг К в капле по образованию характерных кристаллов Мешают соли аммония, рубидия, цезия, щелочноземельных металлов, свинца

Отделение калия от рубидия и цезия.

Предложен ряд способов отделения калия от рубидия и цезия.

Используя разную растворимость хлороплатинатов (рис 8), можно отделять калий от рубидия и цезия путем фракционированного осаждения [97, 2230, 2356, 2802а].

3 Растворимость калий-алюминиевых квасцов при 17° С э воде в 15 и 7,5 раз выше, чем растворимость соответствующих цезиевых и рубидиевых квасцов (рис 9), что предлагаетсяиспользовать для разделения калия, рубидия и цезия [1057,

Осаждение рубидия и цезия раствором Na2Ag[Bi(NO2)6] относят к числу лучших способов их отделения от калия [1449,

1271, 1370, 1412, 1462, 1554, 2196, 2222] Предельная концентрация достигает 1 125000 [1912, 2684] Соли рубидия, цезия,стронция, бария, свинца мешают обнаружению калия О применении этой реакции в микрокристаллоскопии, см [250, 483,

Для отделения хлорида калия (и натрия) от хлоридов рубидия и цезия пользуются удовлетворительной растворимостью последних в конц.

Хлорид натрия калия рубидия цезия

8 Для отделения хлоридов калия и цезия предложена возгонка в вакууме (1—3- 10~5 мм рт ст ) при 430—440°С В этих

3 — цезневые квасцы условиях упругость пара хлорида цезия приблизительно в 25 раз больше, чем хлорида калия.

Поэтому возгоняется хлорид цезия, в остатке находится хлорид калия [2745].

Описаны другие способы разделения калия, рубидия и цезия [228,

(0,31 г КС1 и 31 г CsCl в литре растворителя) Этот растворитель позволяет отделять хлорид цезия от главной массы хлорида калия [587, 1551, 2072, 2656, 2866]

ЛИТИЯ Легко натрия калия растворим 0,85 0,014 рубидия цезия 0,05 0,06

95%-ным этанолом, в котором растворяются бромиды бария и натрия Остч ток представляет собою бромиды калия, рубидия и цезия [2951, 2952]

4 рубидия 1,33 0,047 0,0071 0,0016 0,0014 0,074 цезия 1,96 0,073 0,0086 0,0048 По-1ти не- 0,11ft растворим магния 73,4 37,7 19,4 44,6 54,2 -кальция 112,3 113,7 89,6 68,4 57,4 —стронция 1Ь7,Й ИЗ, 9 100,0 71,2 76,7 —бария 129,0 119,8 78,5 41,7 80,8 —

Разделение дипикриламинатов К раствору солен щелочных металлов добавляют избыток раствора дипикриламината кальция При этом выпадают дипикриламинаты калия, рубидия и цезия, т е достигается отде пение от натрия и лития Осадок дипикриламинатов экстрагируют смесью

Высокой избирательной поглощающей способностью по отношению к ионам калия (рубидия, цезия) обладает синтетическаясмола, весьма близкая по строению к известному реагенту накалий — гексанитродифениламину [298, 2569, 2931]:—СН2-СН------СН2------СН—СН2—

стр 47 Гетерополикислотыдают осадки и с растворами солей рубидия, цезия, одновалентного таллия.

Значительный интерес представляет возможность разделения хлоридов калия, рубидия и цезия методом хроматографии на бумаге Каплю раствора, содержащего по 5 мкг и больше каждого катиона, наносят на полоску бумаги, растворитель состоитиз конц НС1 (плотность 1,19), метанола, н бутанола иизобутилметилкетона (55 35 5 5), проявитель — раствор

Осадки дают также соли аммония, рубидия, цезия [2093, 2174, 2277, 2684, 2924].

Приблизительные значения Rf для калия—0,7, рубидия—0,8, цезия—0,9 {163, 2016] Для этой же цели предлагается другой растворитель, дающий удовлетворительные результаты смесь конц НС1, метанола и н бутанола(55-40-5) [2016].

Не менее важным источником ошибок может быть и соосаждение других элементов при осаждении малорастворимыхсоединений калиясоосаждение аммония с фосфоромолибдатом калия [261]; лития с хлороцлатинатом калия [839], натрия с дипикриламинатомкалия [2444], рубидия, цезия и таллия с нитрокобальтиатом калия [256, 1608, 1672], цезия с дипикриламинатом калия [264], цезия с пикратом калия [257], цезия с периодатом калия [2590],щелочных металлов с калий-бортетрафенилом [2279], таллия сфосфоромолибдатом калия [256, 261]; таллия с битартратом калия[256, 2215], кальция, бария с.

Смесь 5%-ных растворов нитрата уранила и хромата натрия с солями калия (рубидия, цезия) дает желтый кристаллический осадок К2Сг04 • 2UO2CrO4 • 6Н2О [1242, 1296, 2894, 2924],растворимый в кислотах, концентрированных растворах хлорида натрия, в избытке раствора нитрата уранила.

2754, 2928, 2929] Реагент осаждает также ионы аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия, серебра, органических оснований [2082] Возможно, что реагентом на калий окажется инатрий-бортетранафтил [436].

Осаждение битартрата калия часто применяется в микрокристаллоскопии [26, 75, 250, 303, 328, 580, 1311, 1463] Аналогичные реакции дают соли рубидия и цезия [616, 2921]

Теоретические вопросы, связанные со способностью некоторых полинитросоединений взаимодействовать с солями калия (рубидия, цезия), см.

Аналогичную реакцию дают соли аммония, рубидия, цезия, бария, серебра [2248], одновалентного таллия, ртути, свинца ибольшие количества натрия [379, 1963].

Нитросоединения, образующие малорастворимые соли калия (рубидия, цезия)

Осадки малорастворимых дипикриламинатов дают также соли рубидия, цезия, одновалентного таллия, свинца, ртути [530, 563, 1778].

Краткие сведения о других нитросоединениях, способных давать малорастворимые соли калия (рубидия, цезия), приведены в табл.

Определению мешают также сульфаты, повышающие вес осадка [2903], и соли рубидия и цезия; не мешают соли лития, магния, кальция, цинка, кобальта, никеля, железа, марганца, алюминия.

может быть причиной повышенных результатов определения калия [355, 2654] Одновременноеналичие солей рубидия, цезия, одновалентного таллия, такжеосаждаемых в виде хлороплатинатов, приводит к повышеннымрезультатам для калия Цианиды и иодиды препятствуютосаждению хлороплатината калия.

Описанный метод неприменим, если в исследуемом раствореприсутствуют соли галоидоводородных кислот, а также соли рубидия, цезия, одновалентного таллия.

Определению мешают солиаммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия, органическихоснований, дающих малорастворимые соединения с этим реагентом Гравиметрическое определение калия в виде фосфоромолибдата описано в ряде работ [1388, 2469, 2848].




Главный редактор проекта: Мавлютов Р.Р.
oglib@mail.ru